Количественная проба

Осуществляется путем сравнения цвета и оттенков штрихов, полученных от исследуемых изделий и пробирных игл с фиксированным содержанием драгоценного металла, обработанных соответствующими реактивами. После подготовки камня к опробованию на нем зачищенным местом испытываемого изделия делается штрих длиной примерно 10-15 мм и шириной 2-3 мм. Рядом со штрихом от изделия наносят штрих пробирной иглой (для каждой пробы сплава насчитывается до нескольких штук), подходящей по пробе и цвету к сплаву опробуемого изделия. Затем поперек нанесенных штрихов проводят стеклянной палочкой, смоченной реактивом. Через 10-20 сек. раствор осторожно снимают фильтровальной бумагой, дают осадку немного высохнуть, а затем сравнивают его оттенки на штрихах от изделия и от иглы. Если цвет осадка одинаков, то проба их одинакова; если цвет осадка на штрихе от испытываемого изделия темнее цвета осадка на штрихе от иглы (эталона), то проба изделия ниже пробы иглы; если цвет осадка на штрихе от изделия светлее цвета осадка на штрихе от иглы, то проба изделия выше пробы иглы.

При необходимости процесс повторяют и добиваются одинакового цвета штрихов от изделия и иглы.

Метод взвешивания — это исследование драгоценных металлов и их сплавов по плотности. Результаты данного метода более надежные, чем штриховая проба. Преимуществом также является то, что изделие остается неповрежденным. Особенно хорош этот метод при исследовании белых сплавов.

Муфельный метод. Пробирный анализ на содержание золота, серебра и платиновых металлов состоит в сплавлении испытуемого вещества (пробы) с флюсами, содержащими металлический свинец или двуокись свинца с восстановителем. Расплавленный свинец смачивает частицы благородных металлов и образует с ними сплав, называемый веркблем, который весьма полно объединяет все металлические зерна. Остальные компоненты с флюсами образуют легкоплавкий шлак. Веркблей отделяется от шлака и обрабатывается купелированием. Купелирование заключается в окислительном плавлении сплава свинца с драгоценными металлами, в результате которого получают «королек», содержащий серебро, золото и платиновые металлы, извлеченные из анализируемого вещества при плавке на веркблей. Если королек состоит из двух или большего числа металлов, то дальнейшее разделение производится растворением (развариванием) одного из них в кислоте. Таким образом, сущность купелирования состоит в отделении окислов металлов от драгоценных металлов, основанном на избирательном смачивании купели окислами вещества. Окислы всасываются пористой массой купели, а металлы остаются на ее поверхности.

Полученный при купелировании королек в относительно редких случаях состоит только из одного драгоценного металла (чисто золотой, серебряный или платиновый королек). Чаще он представляет собой сплав этих металлов, обычно золота с серебром.

Для разделения на составляющие компоненты его расковывают, прокатывают в тонкую ленту и растворяют в кислотах. Разделение золота и серебра азотной кислотой основано на том, что последняя количественно растворяет серебро, не воздействуя на золото, если содержание его в сплаве превышает содержание золота примерно в 3 раза. Однако при разваривании в кислоте следует избегать распадения золота с образованием мелких частиц. Также следует обеспечить полное растворение серебра. То и другое в основном достигается, прежде всего, получением сплава золота и серебра в требуемых соотношениях путем квартования.

Сплавление золота с серебром в соотношении, отвечающем условиям полного разделения полученного сплава кислотой, называется квартованием.

Навеску для анализа золотого сплава муфельным путем берут массой около 250 мг. К взятой навеске добавляется необходимое количество чистого серебра в зависимости от пробы сплава, с тем чтобы отношение серебра к золоту в корольке было равным 2,5:1.

Золотая «корточка», полученная после разварки королька в кислоте, взвешивается на пробирных весах, и полученная масса, выраженная в миллиграммах, умножается на четыре. Результат является пробой анализируемого сплава.